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              納米級光催化氧化聚丙烯酰胺

              發布日期:2015-04-01 17:42:38
              光催化氧化
              目前,在我國的油田開發過程中普遍采用聚合物驅三次采油新技術,已取得了良好的增油 效果.但隨之而來的問題是含聚丙烯酰胺(PAM)污水的處理.含聚丙烯酰胺污水是一類比較 復雜、特殊的污水[1],盡管光催化氧化PAM含量很小,但污水的粘度大、含油多,采用油田一些常規的處 理方法(如電化學、沉降與過濾等)效果不甚理想,所以這類污水的處理成為一個亟待解決的難 題,而去除聚丙烯酰胺是這類污水處理的關鍵.
              由于光催化氧化技術具有常溫常壓下就可進行,能徹底氧化有機物,費用低,無二次污染 等優點,這一研究越來越引起人們的重視,是一種潛在的、非常有發展前途的污水處理技術. 近年來,光催化氧化研究的對象主要是含小分子的有機廢水[2?],而對大分子聚合物,象 PAM—類的研究卻未見報道.
              本文采用溶膠-凝膠法制備了納米級Ti〇2光催化劑,針對油田的三次采油含PAM污水, 研究了納米級Ti〇2光催化劑對水中聚丙烯酰胺的光催化氧化降解和降粘,為建立光催化氧化 處理油田含聚丙烯酰胺污水的方法打下了基礎.
              1實驗部分
              1.1納米級1102光催化劑的制備采用sol-gel方法制備了納米級Ti〇2光催化劑.將含鈦 鹽(氣化鈦或鈦酸酯)加水緩慢水解,然后加乙醇回流,形成沉積物后,過濾沉積物,在紅外燈下 烤干,放入馬弗爐中在350C下焙燒3h.
              1.2納米級Ti02光催化劑的表征XRD測試是在日本理學D/MAXIE型X射線衍射儀上進 行的,測定結果表明丁丨02相結構主要為銳鈦礦型(占90%以上),其余為金紅石型.納米級 1102粒度測定是采用JEM-1200/EX/S型JEM,測定結果表明,Ti〇2催化劑的平均粒度為 180 nm.納米級Ti02表面光電壓譜測定結果表明Ti〇2光催化劑的光帶隙為3.2 eV.
              1.3納米級1102光催化氧化水中PAM光催化反應在多相固液懸浮體系中進行.采用125 W的中壓汞燈,在室溫下反應.間隔取樣、分離,然后分析體系中PAM含量和粘度.以實際光 降解率表示催化劑的光催化活性,含PAM的水溶液采用模擬污水和油田含PAM廢水,PAM的分子量為10160 000,采用淀粉-三碘化物分光光度法[5]分析體系的PAM含量.采用烏式 粘度計法測定PAM體系的粘度.
              2結果與討論
              2.1反應條件對聚丙烯酰胺水溶液光催化降解活性的影響
              2.1.1光照和加入催化劑的影響取濃度為0.0296的PAM水溶液,Ti02催化劑用量為 1%,進行以下三組對比實驗:(1)無紫外燈光照射加有催化劑的PAM水溶液體系,(2)用 紫外燈光照射未加人催化劑的PAM水溶液體系,(3)用紫外燈光照射加有催化劑的PAM水 溶液體系.
              如圖1所示,三個體系的降解效果有很大的差別.在有催化劑而無紫外燈光照射的情況 下,聚丙烯酰胺幾乎不降解,其濃度略有降低是催化劑吸附微量的聚丙烯酰胺造成的;在有紫 外燈光照射而無催化劑存在的情況下,聚丙烯酰胺能發生單純的光解反應,但光解速度較慢; 加人催化劑之后的PAM水溶液體系,紫外燈光照射不僅加快了 PAM的光分解速度,而且也 使反應進行得更加完全,降解效果最佳.這說明要想使PAM水溶液氧化反應進行得比較徹 底,光照和加入催化劑是反應的必要條件.
              2.1.2不同催化劑的影響圖2為3種Ti02
              催化劑對PAM水溶液的光催化降解率隨光照時間的變化曲線.PAM水溶液的濃度為 0.02%,催化劑用量為1%.結果表明,工業品Ti02比試劑級Ti〇2活性低,這是由于工業品 Ti02制作粗糙雜質較多的緣故.自制的納米級Ti〇2催化劑比前兩種體相催化劑性能好,因 為納米微粒具有特殊的結構和光電化學性質,因此比本體材料具有較髙的光催化活性.以下 實驗均選擇自制的納米級Ti〇2作為聚丙烯酰胺降解光催化劑.
              2.1.3催化劑用置的影響催化劑用量對PAM光催化降解率有明顯的影響.圖3是催化劑 用量為0.1%?2%時PAM光降解率隨光照時間的變化曲線(PAM濃度為0.01%).從圖3 可以看出,光催化劑用量越髙,PAM光降解越快,降解率越高.但實驗發現,如果催化劑在水 中含量過髙,會使透光率下降,光效率降低,體系性能下降,所以在我們的實驗中光催化劑的使 用量為0.5%?1%.
               
              圖3
              Fig 3
              (1)
              2.1.4 PAM濃度的影響在PAM水溶液的初始濃度為0.005%?0.02%,光催化劑用量 為1%的條件下考察了 PAM水溶液的光解情況.圖4是不同PAM濃度時PAM光降解率隨 光照時間的變化曲線.結果表明,初始濃度對PAM水溶液的光催化性能有一定的影響,水中 PAM濃度較低時,光催化降解率髙.因此,光催化法適合處理低濃度的PAM污水.
              2.2聚丙烯酰胺水溶液的光催化降粘活性在聚合物驅污水產生之前,我們考察了納米 1^02催化劑對配制的0.01%PAM水溶液的光催化降粘性能.圖5是PAM水溶液的粘度隨 光照時間的變化曲線.從圖5中可以看出,PAM水溶液的粘度下降非常明顯,光照5?10 min 后,粘度接近蒸餾水的粘度.這說明采用納米級Ti02微粒對PAM污水進行光催化降粘是可 行的.
              圖5含PAM水溶液的光催化降粘曲線圖6
              Fig 5 Photocatalytic viscosity-breaking curvesFig 6
              of PAM in water over Ti〇2 catalyst (1) 0.01%PAM, (2) Distilled water
              2.3 油田聚合物驅含PAM污水的光催化降
              粘活性聚合物驅含PAM污水取自大慶油田聚合物驅試驗區,PAM濃度分別為0.037%和 0.052%,光源為125 W中壓汞燈,催化劑用量為1%.聚合物驅含PAM污水光催化降粘曲 線見圖6.從圖6可看出,聚合物驅含PAM污水光催化降粘速度非???,濃度為0.037%的 PAM污水,光照5?10 min,粘度下降90%以上,15?30 min后,粘度同蒸餾水接近;濃度為 0.05296PAM的污水,光照30 min,粘度也接近蒸餾水的粘度,可見納米級丁i02微粒對光催 化氧化油田三采含PAM污水有日月顯的降粘效果.
              2.4聚丙烯酰胺污水Ti02光催化氧化降解和降粘機理的探討PAM在污水中有兩種存在
              形式,一由存在形式,另一種是作為乳化劑,存在于油水界面膜.我們的研究表明[6],
              Ti02超微粉具有獨特的界面和分散性質.超微粒子由于很小,可以定向進入油-水乳化膜,如 果PAM吸附到催化劑微粒上,在光照下,可以發生光氧化反應,爆破(氧化)乳化膜,使PAM 降解或破壞乳化膜,達到降解和破乳作用.
              我們采用髙效液相色譜和紫外光譜對反應體系進行了分析,結果表明,PAM的光催化反 應中間產物中有小分子量的PAM、丙烯酰胺單體和丙烯酸等,最終產物是硝酸根.我們根據 以上分析和結果給出如下的PAM光催化氧化反應機理:
              (CH2—CH2)„—CONH2—- (CH2—CH2)„_m—CONH2
              —^ CH2=CH—CONH2 + CH2—CH—COOH —^ C〇2 + H20 + NO; + N2
              光催化PAM發生的主要反應是PAM斷鏈,變成更小的PAM分子,這是很快的一步,繼 而使小分子PAM氧化變成單體和丙烯酸,最后光降解生成無機物.由于PAM分子量變小, 并且PAM水溶液的粘度隨分子量的減少變小,所以使水溶液粘度大幅度降低.
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